?

一、概述

本土壤成分分析參比物質(zhì) ，用于土壤有效態(tài)成分分析相關(guān)方法的確認(rèn)與評(píng)價(jià) ，提高土壤有效態(tài)成分分析的溯源性 ，也可

用于土壤普查、 自然資源綜合調(diào)查評(píng)價(jià)、生態(tài)環(huán)境研究等土壤有效態(tài)樣品分析質(zhì)量控制。

本系列土壤有效態(tài)成分分析參比物質(zhì)共 8個(gè) ，定值參數(shù) 33 項(xiàng)。候選物選自有代表性的農(nóng)用地土壤 ，采樣點(diǎn)位及土壤類

型等信息見(jiàn)下表。

序號(hào)

產(chǎn)品編號(hào)

土壤類型

序號(hào)

產(chǎn)品編號(hào)

土壤類型

1

TMQC0253

內(nèi)蒙古黑土

5

TMQC0257

江蘇黃棕壤

2

TMQC0254

黑龍江黑土

6

TMQC0258

江西紅壤

3

TMQC0255

河北褐土

7

TMQC0259

四川黃壤

4

TMQC0256

甘肅黃綿士

8

TMQC0260

廣西紅壤

二、樣品制備

采集后的土壤經(jīng)晾干、破碎、除雜、烘干、陳化、研磨、混勻等過(guò)程制備成產(chǎn)品。候選物土壤用球磨機(jī)粉碎過(guò) 100 目篩， 粒度滿足測(cè)試方法的要求，混勻后分裝在棕色PET瓶中。為保證產(chǎn)品的穩(wěn)定 ，瓶口采用鋁箔密封 ，以60Co輻照滅菌。

三、標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度

委托10家國(guó)家級(jí)及省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行聯(lián)合定值，以統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果的總平均值/加權(quán)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值 ，不確定度由 多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引?的不確定度和均勻性、穩(wěn)定性等引?的不確定度分量合成，并乘以包含因子 k（k=2）即為參比物質(zhì)特

性量值的擴(kuò)展不確定度U。

四、分析方法

定值分析方法及測(cè)試指標(biāo)

序號(hào)

指標(biāo)

最小取樣量(g)

標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范

分析方法

1

pH

10.0

NY/T 1121.2-2006

《土壤檢測(cè) 第 2 部分 : 土壤 pH的測(cè)定》

電位法

2

陽(yáng)離子交換量

5.00

《土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版)12.2 乙酸銨交換法

乙酸銨交換法(pH ≤7.5的樣品)

《土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版)12.1 EDTA-乙酸銨鹽交換法

EDTA-乙酸銨鹽交換法(pH>7.5

的樣品)

3

可交換酸度

5.00

《 土壤分析技術(shù)規(guī)范》

( 第二版)11.2土壤交換性酸的測(cè)定

氯化鉀交換-中和滴定法

4

水解性酸度

5.0

LY/T 1241-1999

《森林土壤水解性總酸度的測(cè)定》

乙酸鈉水解- 中和滴定法

序號(hào)

指標(biāo)

最小取樣量(g)

標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范

分析方法

5

有機(jī)質(zhì)

0.20

NY/T 1 121.6-2006

《土壤檢測(cè) 第6部分 : 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定》

重鉻酸鉀氧化—容量法

《土壤中總碳和有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 元素分析儀法》

(農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿)

元素分析儀法

6

電導(dǎo)率

20.0

LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性鹽分分析》( 浸提

液中鉀、鈉、鈣、鎂離子的測(cè)定采用等離子體發(fā)射光

譜法，硫酸根和氯根的測(cè)定增加離子色譜法）

質(zhì)量法等

7-11

交換性鈣

交換性鎂

交換性鈉

交換性鉀

交換性鹽基總量

5.00

《 土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版) 13.1酸性和中性土壤

交換性鹽基組成的測(cè)定乙酸銨交換法 (交換液中鉀、 鈉、鈣、鎂離子的測(cè)定增加等離子體發(fā)射光譜法)

乙酸銨交換法等

(pH ≤7.5的樣品)

NY/T 1615-2008《石灰性土壤交換性鹽基及鹽基總量

的測(cè)定(交換液中鉀、鈉、鈣、鎂離子的測(cè)定增加等離

子體發(fā)射光譜法)

氯化銨- 乙醇交換法等

(pH >7.5的樣品)

12

水溶性鹽總量

50.0

LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性鹽分分析》

( 浸提液中鉀、鈉、鈣、鎂離子的測(cè)定采用等離子體 發(fā)射光譜法，硫酸根和氯根的測(cè)定增加離子色譜法)

質(zhì)量法等

13

水溶性鈉離子

14

水溶性鉀離子

15

水溶性鈣離子

16

水溶性鎂離子

17

碳酸根

18

碳酸氫根

19

硫酸根

20

氯根

21

有效磷

5.00

NY/T 1121.7-2014《土壤檢測(cè) 第7部分：土壤有效磷 的測(cè)定》

氟化銨-鹽酸溶液浸提-鉬銻抗比

色法(pH<6.5的樣品)

NY/T 1121.7-2014《土壤檢測(cè) 第7部分：土壤有效磷 的測(cè)定》

碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗比色法

(pH ≥6.5的樣品)

序號(hào)

指標(biāo)

最小取樣量(g)

標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范

分析方法

22

速效鉀

5.00

NY/T 889-2004《土壤速效鉀和緩效鉀含量的測(cè)定》

乙酸銨浸提-火焰光度法

23

緩效鉀

2.50

熱硝酸浸提—火焰光度法

24

有效硫

5.00

NY/T 1121.14-2023

《土壤檢測(cè) 第14部分：土壤有效硫的測(cè)定》

磷酸鹽-乙酸溶液浸提- 電感耦合

等離子體發(fā)射光譜法(pH<7.5的

樣品)

氯化鈣浸提- 電感耦合等離子體

發(fā)射光譜法(pH ≥7.5的樣品)

25

有效硅

10.0

NY/T 1 121.15-2006《土壤檢測(cè) 第 15 部分 :? 土壤有

效硅的測(cè)定》

檸檬酸浸提-硅鉬藍(lán)比色法

26

有效鐵

10.0

NY/T 890- 2004《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵 、銅含量 的測(cè)定二乙三胺五乙酸(DTPA ) 浸提法》

DTPA 浸提-原子吸收分光光度

法

DTPA 浸提- 電感耦合等離子體

發(fā)射光譜法

27

有效錳

10.0

28

有效銅

10.0

29

有效鋅

10.0

30

有效硼

10.0

《土壤樣品制備與檢測(cè)技術(shù)規(guī)范培訓(xùn)教材》

沸水提取- 電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法

31

有效鉬

5.00

NY/T 1121.9-2023

《土壤檢測(cè) 第9部分：土壤有效鉬的測(cè)定》

草酸-草酸銨浸提- 電感耦合等離

子體質(zhì)譜法

32

碳酸鈣

2.00

《 土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版)

15.1 土壤碳酸鹽的測(cè)定

氣量法

33

游離鐵

0.50

《土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版)

19.1游離鐵( Fed )的測(cè)定( DCB 法)

連二亞硫酸鈉-檸檬酸鈉-重碳酸

鈉浸提-鄰菲羅啉比色法

注：最小取樣量?jī)H供參考

五、計(jì)量溯源性

通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證參比物質(zhì)特性量值的溯源性。

六、有效期

此參比物質(zhì)暫定有效期為五年。在有效期內(nèi)將進(jìn)行跟蹤監(jiān)測(cè)其穩(wěn)定性 ，如發(fā)現(xiàn)變化 ，將及時(shí)通知用戶。

七、使用與儲(chǔ)存

本參比物質(zhì)用棕色PET瓶包裝 ，500g/瓶。取出的樣品不可倒回，用后應(yīng)立即蓋緊密封，置于干燥器中陰涼避光保存。

八、合作定值單位

序號(hào)

單位名稱

序號(hào)

單位名稱

1

中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與農(nóng)業(yè)區(qū)劃研究所土壤肥料

測(cè)試中心暨國(guó)家化肥質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（北京）

6

浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營(yíng)養(yǎng)研究所

2

中國(guó)科學(xué)院南京土壤所

7

湖南省土壤肥料研究所

3

江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所

8

山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院

4

四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所

9

廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院

5

河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物營(yíng)養(yǎng)與資源環(huán)境研究所

10

西北農(nóng)林科技大學(xué)

注：以上單位排名不分先后

土壤有效態(tài)成分分析參比物質(zhì)

土壤編號(hào)/參數(shù)

序號(hào)/項(xiàng)目/單位

TMQC0253(內(nèi)蒙古)

TMQC0254(黑龍江)

TMQC0255(河北)

TMQC0256(甘肅)

標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度

標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度

標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度

標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度

1

pH(無(wú)量綱)

7.04±0.10

6.49±0.10

8.14±0.10

8.80±0.10

2

陽(yáng)離子交換量(cmol/kg(+))

19.6±1.3

28.3±7.8

12.0±1.0

6.65±0.50

3

可交換酸度(cmol(+)/kg)

/

/

/

/

4

水解性酸度(cmol(+)/kg)

/

/

/

/

5

有機(jī)質(zhì)(g/kg)

19.2±1.2

28.1±1.8

4.40±0.30

3.80±0.29

6

電導(dǎo)率(uS/cm)

335±23

110±9

476±45

140±10

7

交換性鈣(cmol(1/2Ca2+)/kg)

14.9±1.3

18.9±1.5

8.43±0.74

（2.83-6.52）

8

交換性鎂(cmol(1/2Mg2+)/kg)

5.04±0.44

6.43±0.52

2.84±0.31

1.73±0.17

9

交換性鈉(cmol(Na+)/kg)

0.670±0.073

（0.268-0.687）

（0.121-0.638）

（0.0552-0.3730）

10

交換性鉀(cmol(K+)/kg)

1.28±0.11

0.989±0.074

0.398±0.044

1.07±0.09

11

交換性鹽基總量(cmol/kg)

21.8±1.5

27.5±1.8

（11.6-16.2）

（5.62-11.80）

12

水溶性鹽總量(g/kg)

1.42±0.12

0.658±0.081

（1.51-2.19）

（0.437-0.885）

13

水溶性鈉離子(g/kg)

0.0843±0.0061

0.0346±0.0022

（0.0570-0.0934）

（0.0198-0.0406）

14

水溶性鉀離子(g/kg)

0.0501±0.0036

0.0201±0.0027

（0.0139-0.0183）

0.0795±0.0050

15

水溶性鈣離子(g/kg)

0.152±0.010

0.0529±0.0044

0.345±0.030

0.0552±0.0041

16

水溶性鎂離子(g/kg)

0.0578±0.0032

0.0174±0.0017

0.0648±0.0045

0.0147±0.0014

17

碳酸根(g/kg)

/

/

/

/

18

碳酸氫根(g/kg)

0.163±0.016

(≤0.224）

0.240±0.023

0.306±0.026

19

硫酸根(g/kg)

0.560±0.068

(≤0.236）

0.744±0.087

（0.0390-0.1440）

20

氯根(g/kg)

(≤0.0425）

(≤0.093）

（0.0558-0.0978）

/

21

有效磷(mg/kg)

16.5±1.2

26.2±2.1

15.4±1.3

5.19±0.49

22

速效鉀(mg/kg)

(396-572)

371±35

167±14

447±38

23

緩效鉀(mg/kg)

914±73

884±63

622±104

1232±99

24

有效硫(mg/kg)

175±14

22.3±1.6

270±37

20.3±2.1

25

有效硅(mg/kg)

1313±105

746±54

340±34

348±26

26

有效鐵(mg/kg)

116±9

153±21

28.6±3.2

30.6±3.3

27

有效錳(mg/kg)

86.4±7.1

110±9

6.06±0.64

7.16±0.73

28

有效銅(mg/kg)

1.65±0.12

2.88±0.21

0.903±0.062

0.744±0.056

29

有效鋅(mg/kg)

3.27±0.28

1.58±0.12

0.274±0.046

0.284±0.041

30

有效硼(mg/kg)

0.379±0.033

0.385±0.039

0.416±0.048

1.45±0.11

31

有效鉬(mg/kg)

（0.121-0.242）

0.220±0.028

0.0641±0.0073

（0.176-0.368）

32

碳酸鈣(g/kg)

/

/

147±10

137±9

33

游離鐵(g/kg)

14.0±1.1

17.9±1.2

11.4±1.0

10.2±1.0

土壤有效態(tài)成分分析參比物質(zhì)(續(xù)表)

土壤編號(hào)/參數(shù)

序號(hào)/項(xiàng)目/單位

TMQC0257(江蘇)

TMQC0258(江西)

TMQC0259(四川)

TMQC0260(廣西)

標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度

標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度

標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度

標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度

1

pH(無(wú)量綱)

7.12±0.10

4.91±0.10

6.16±0.10

5.30±0.10

2

陽(yáng)離子交換量(cmol/kg(+))

16.7±1.7

11.9±1.4

14.4±1.3

（10.1）

3

可交換酸度(cmol(+)/kg)

/

5.67±0.49

(≤0.249)

0.186±0.039

4

水解性酸度(cmol(+)/kg)

/

8.76±0.89

（1.57-3.90）

（4.24）

5

有機(jī)質(zhì)(g/kg)

9.52±0.71

3.69±0.38

2.05±0.24

6.96±0.51

6

電導(dǎo)率(uS/cm)

145±14

29.1±2.8

28.2±2.0

112±8

7

交換性鈣(cmol(1/2Ca2+)/kg)

16.3±1.5

0.381±0.067

8.14±0.70

4.46±0.53

8

交換性鎂(cmol(1/2Mg2+)/kg)

4.66±0.43

0.135±0.012

3.89±0.33

0.500±0.038

9

交換性鈉(cmol(Na+)/kg)

0.375±0.041

(≤0.605)

0.213±0.042

0.125±0.032

10

交換性鉀(cmol(K+)/kg)

0.512±0.042

0.419±0.048

0.387±0.037

0.213±0.028

11

交換性鹽基總量(cmol/kg)

22.2±1.6

（1.10-3.48）

13.1±1.0

4.88±0.42

12

水溶性鹽總量(g/kg)

0.655±0.070

(≤1.01)

（0.0800-0.8130）

（0.566）

13

水溶性鈉離子(g/kg)

0.0418±0.0052

(≤0.0100)

(≤0.0165)

（0.0116）

14

水溶性鉀離子(g/kg)

(≤0.0628)

(≤0.0233)

(≤0.00531)

（0.0124）

15

水溶性鈣離子(g/kg)

(≤0.0828)

(≤0.00971)

(≤0.0135)

0.0659±0.0047

16

水溶性鎂離子(g/kg)

（0.0213）

(≤0.00400)

(≤0.00675)

(≤0.0145）

17

碳酸根(g/kg)

/

/

/

/

18

碳酸氫根(g/kg)

(≤0.0523)

(≤0.103)

(≤0.0903)

(≤0.112）

19

硫酸根(g/kg)

(≤0.175)

(≤0.0768)

(≤0.230)

(≤0.190）

20

氯根(g/kg)

(≤0.0963)

(≤0.114)

(≤0.104)

(≤0.0139）

21

有效磷(mg/kg)

61.5±4.9

（0.178-0.797）

(≤1.05)

（0.606）

22

速效鉀(mg/kg)

193±14

155±11

139±10

74.5±5.6

23

緩效鉀(mg/kg)

500±46

227±27

172±17

60.7±9.1

24

有效硫(mg/kg)

34.7±3.6

18.8±1.7

8.42±0.88

(184)

25

有效硅(mg/kg)

612±47

529±49

612±46

473±41

26

有效鐵(mg/kg)

131±13

1.79±0.28

8.32±0.71

8.16±0.68

27

有效錳(mg/kg)

98±9

（3.76）

2.77±0.29

3.87±0.49

28

有效銅(mg/kg)

3.83±0.30

(≤1.84)

(≤0.489）

(≤0.225）

29

有效鋅(mg/kg)

1.66±0.19

(≤0.568)

0.276±0.037

(0.120-0.628)

30

有效硼(mg/kg)

（0.203）

（0.0771）

（0.103-0.223）

(≤0.185)

31

有效鉬(mg/kg)

（0.237-0.306）

（0.190）

0.244±0.024

0.237±0.031

32

碳酸鈣(g/kg)

（1.78）

/

/

/

33

游離鐵(g/kg)

22.1±1.6

40.2±4.4

68.6±5.7

109±10

注：（） 代表信息值僅供參考